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pH電極的使用及維護(hù)

更新時(shí)間:2010-02-01 點(diǎn)擊量:1862

1、 pH玻璃電極的貯存
    短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
    長(zhǎng)期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
(5) 當(dāng)以上方法均無效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。
(二) 檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
    設(shè)置pH計(jì)在“mV”測(cè)量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
    接(1),再測(cè)pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計(jì)算電極的斜率,電極的相對(duì)斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意:
1) 電極零電位值檢查方法僅對(duì)等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。
2) 對(duì)于有的pH計(jì),標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí),上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。
      3)對(duì)于有的智能pH計(jì),可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1) 內(nèi)阻檢查方法
采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測(cè)得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
(2) 電極電位檢查
取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測(cè)參比電極接入pH計(jì)的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測(cè)得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。
(3) 外觀檢查
銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。